LAPORAN PENETAPAN KADAR BESI (Fe) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

PENETAPAN KADAR BESI (Fe) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

1. TUJUAN

           Untuk mengetahui kadar besi (Fe) dalam sampel.

2. METODE

Spektrometri secara ortho Fenantrolin

2. PRINSIP KERJA

Ion besi (III) dalam suasana asam dan panas, direduksi oleh hidroksilamin hidroksida menjadi besi (II). Ferro dengan 1,10-fenatrolin pada pH 3,2-3,3 membentuk senyawa Ferro fenantrolin khelat yang berwarna orange yang diukur absorbansinya pada panjang gelombang 510 nm.

4. DASAR TEORI

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.

Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.

Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe³⁺ dengan ion CNS^- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum.

Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energi cahaya terserap digunakan untuk transisi elektron.Karena energi cahaya UV lebih besar dari energi cahaya tampak maka energi UV dapat menyebabkan transisi elektron π dan σ.

( Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5)

Penentuankadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.

Kadar besi dalam suatu sampel yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina HCl yang akan mereduksi Fe³⁺ menjadi Fe²⁺. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat.

(Hendayana, S, dkk,2001 : 22)

Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar .

(Hendayana, S, dkk,2001 : 12)

4. ALAT DAN BAHAN

1. Alat :

1. Labu ukur 25 mL (5 buah),50 mL (3 buah)
2. Pipet ukur 1 mL (3 buah), 5 mL (1 buah)
3. Gelas beaker 100 mL (5 buah)
4. Pipet volume 25 mL (5 buah)
5. Serbet
6. Batu didih
7. Pemanas listrik
8. Kuvet
9. Botol semprot

2. Bahan :

1. Hidroksilamin HCl 10 %
2. Fenantrolin 0,1 %
3. HCl pekat
4. Buffer Ammonium Asetat
5. Larutan standar besi 100 ppm
6. Sampel air

4. CARA KERJA

1. Pengenceran larutan standar Fe 100 ppm

1. Pengenceran larutan standar Fe 100 ppm menjadi 10 ppm.

Diambil 25 mL larutan standar Fe 100 ppm ke dalam labu ukur 250 mL,diencerkandengan aquades sampai tanda tera.

2. Pengenceran larutan standar Fe 10 ppm menjadi 1 ppm.

Diambil 10 mL larutan standar Fe 10 ppm ke dalam labu ukur100 mL,diencerkandengan aquades sampai tanda tera.

3. Pengenceran larutan standar Fe 10 ppm menjadi 2 ppm.

Diambil 20 mL larutan standar Fe 10 ppm ke dalam labu ukur 100 mL,diencerkan dengan aquades sampai tanda tera.

4. Pengenceran larutan standar Fe 10 ppm menjadi 3 ppm.

Diambil 30 mL larutan standar Fe 10 ppm ke dalam labu ukur 100 mL,diencerkandengan aquades sampai tanda tera.

2. Pengujian Kadar Besi

1. Diambil 25 mL sampel, blanko, dan derat standar. Kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL.
2. Ditambahkan 1 ml HCl pekat. 0,5 ml hidroksilamin HCl dan beberapa butir batu didih.
3. Dipanaskan diatas pemanas listrik, sampai semua besi larut, volume larutan menjadi 10 mL. Volume larutan ± 100 mL (jika sempel mengandung unsure-unsur penggangu, maka dilakukan pemanasan sampai kering. Kemudian di larutkan kembali dengan 2 mL HCl pekat dan 5 mL air suling).
4. Didinginkan kedalam labu ukur 25 mL sampai suhu kamar.
5. Ditambahkan 5 mL larutan buffer ammonium asetat dan 1 mL fenantrolin.
6. Diencerkan sampai tanda tera,aduk hingga homogen. Didiamkan 10-15 menit.
7. Dibacaabsorbansi dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510 nm.
8. Dihitungkadar (mgl) Fe dalam sampel tersebut.

4. HASIL ANALISIS

1. Data pengamatan

Panjang gelombang 510 nm

Larutan	Konsentrasi	Absorbansi
Standar 1	1 ppm	0,098
Standar 2	2 ppm	0,180
Standar 3	3 ppm	0,183

Dari data pembacaan, diperoleh :

r = 0,881156

Absorbansi sampel = 0,143

Konsentrasi sampel = 1,7482ppm

2. Perhitungan

Abs = a+b×c

0,143 = 0,0687 + 0,0425 × c

C = Abs-ab

C = 0,143-0,06870,0425

C = 1,7482 ppm

4. PEMBAHASAN

Analisa ini bertujuan untuk mengetahui kadar besi (Fe)dalam sampel. Sebelum dilakukan pengujian kadar besi, terlebih dahulu mengencerkan larutan induk Fe 100 ppm menjadi 10 ppm. Dan pembuatan deret standar 1 ppm,2 ppm, 3ppm. Untuk pengenceran larutan induk yaitu dengan memipet 25 mL larutan induk dan diencerkan dengan aquades sampai tanda batas, digojog hingga homogen.Setelah digojog larutan disimpan agar terlindung dari cahaya karena larutan standar Fe ini mudah rusak apabila terpapar oleh cahaya terlalu lama.

Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi radiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap mana mata manusia peka, gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang berlainan sedangkan campuran cahaya dengan panjang-panjang ini akan menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi seluruh spektrum nampak 400-760 mm. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet.

Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil.

Pada percobaan ini kita menentukan kadar besi (II) dalam suatu larutan sampel dengan panjang gelombang 510 nm. Seperti yang dijelaskan di atas, karena kita menggunakan instrumen, maka kita akan menghitung konsentrasi dengan  berdasarkan interaksi antara energi dan materi. Energi dalam hal ini adalah energi dari sinar UV visible yang kemudian dilewatkan pada suatu larutan sampel yang dicurigai mengandung besi (II) dengan konsentrasi tertentu.

Dalam usaha untuk menentukan konsentrasi Fe dalam larutan sampel, tidak serta merta sampel air langsung dianalisis pada spektrofotometer. Akan tetapi harus melalui tahap-tahap preparasi sampel. Tapi sebelumnya dalam metode analisis ini digunakan suatu larutan standar. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti dan mempunyai komposisi yang sama dengan komposisi cuplikan yang dianalisis(larutan sampel). Pada proses preparasi sampel sama persis yang dilakukan pada pembuatan larutan standar, yang pertama dilakukan yaitu natrium asetat dan hidroksilamin hidroklorida 10 % di tambahkan ke dalam larutan sampel dengan maksud untuk menjaga agar besi (II) tidak teroksidasi menjadi besi (III) atau tetap bifalen.

Perlu diingat bahwa UV-Vis hanya dapat diserap oleh larutan berwarna. Pada sampel yang digunakan ternyata larutannya belum berwarna agar dapat menyerap sinar UV-Vis. Dalam usaha itu, maka digunakanlah orto-phenantrolin sebagai ligan pengompleks, sehingga terbentuk senyawa besi-phenantrolin yang berwarna merah. Karena larutan yang akan dianalisis sudah berwarna, maka dilakukanlah pengukuran besi (II) dengan panjang gelombang 510 nm.

Dalam pengukuran absorbansi larutan sampel, mungkin saja titik absorbansi yang kita dapatkan bukanlah murni absorbansi dari besi akan tetapi absorbansi phenantrolin juga reagen-reagen yang lain yang ditambahkan pada larutan sampel. Oleh sebab itu, maka dibuatlah larutan blanko dengan cara yang sama tetapi tidak menggunakan larutan besi (II).  Hal ini dilakukan untuk menolkan atau agar alat tidak membaca lagi absorbansi dari reagen itu pada saat dilakukan pengukuran terhadap sampel.

4. KESIMPULAN

Kadar besi yang terkandung dalam air sebesar 1,7482 ppm.

pemeriksaan susu

Destilasi

Pemeriksaan air mineral

Penentuan kadar campuran Na2CO3 dan NaHCO3

Penentuan kadar Ca sebagai CaCO3

Analisa kadar air

Menentukan kadar zat organik (nilai permanganat)

Standardisasi larutan NaOH dengan larutan asam

kimia analisis

Kimia analisis

Pemeliharaan dan membersihkan peralatan

Penentuan kadar asam askorbat

Menentukan kadar air dalam kentang dengan analisis gravimetri

Penetapan kadar Cu dengan metode spektrofotometri

Kelompok bahan makanan

Pengontrolan dan penanganan timbangan

Kalibrasi peralatan uji 

Penentuan kadar Ca sebagai CaCO3

Tipe air Bahan pengotor Bahan aditif makanan Standardisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl Sifat dan tehnik bahan organik