Senin, 23 Juni 2014

ANALISA KADAR AIR


PROSES PRODUKSI
ANALISA PROKSIMAT
Analisis proksimat dilakukan untuk mengetahui komponen utama dari suatu bahan. Untuk makanan, komponen utama umumnya terdiri dari kadar air, kadar abu, karbohidrat, protein serta lemak (Hui, 2006). Analisis ini menjadi perlu untuk dilakukan karena menyediakan data kandungan utama dari suatu bahan makanan. Faktor lain adalah karena analisis proksimat dalam makanan berkenaan dengan kadar gizi dari bahan makanan tersebut. Kadar gizi perlu diketahui karena berhubungan dengan kualitas makanan tersebut. Selain itu, analisis proksimat umumnya tidak mahal dan relatif mudah untuk dilakukan (Ensminger, 1994)
  1. Analisa Kadar Air
  1. Air
Air adalah senyawa yang paling sederhana dari semua senyawa yang terkandung didalam suatu bahan, namun untuk penetapannya dalam analisis proksimat adalah yang paling sukar. Adapun yang dimaksud dengan air di sini adalah cairan yang meliputi semua zat yang menguap pada pemanasan selama beberapa waktu pada suhu 105-110°C dengan tekanan udara bebas sampai sisanya yang tidak menguap bobotnya tetap, jadi yang dimaksud dengan air adalah campuran cairan yang terdiri dari: air, asam, basa, minyak volatile dan sebagainya.
Penetapan kandungan air atau kadar air dari suatu bahan sebenarnya ditujukan untuk menentukan kadar bahan keringnya. Air yang terkandung dalam suatu bahan akan menguap seluruhnya apabila bahan tersebut dipanaskan selama beberapa waktu pada suhu 105°-110°C dengan tekanan udara bebas.
Metode yang digunakan dalam analisa ini adalah metode oven. Metode ini digunakan untuk seluruh produk makanan, kecuali jika produk tersebut megandung komponen-komponen yang mudah menguap atau jika produk tersebut mengalami dekomposisi pada pemanasan 100°C.
Prinsip yang digunakan adalah sampel dikeringkan dalam oven 100°-105°C sampai diperoleh berat yang tetap.
  1. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan antara lain:
    1. Oven
    2. Cawan porselen
    3. Krustang
    4. Desikator
    5. Neraca analitik
Bahan yang digunakan: Belalang yang sudah dihancurkan.
  1. Cara kerja
  1. Ambil cawan porselen kosong, kemudian oven selama 2 jam. Setelah itu, masukkan ke dalam desikator selama 30 menit.
  2. Timbang cawan porselen kosong dan catat kodenya. Lalu tambahkan sampel sebanyak 2 gram dalam cawan porselen dan catat hasil penimbangan tersebut.
  3. Masukkan cawan porselen tersebut dalam oven 105°C. Selanjutnya selang 1 malam (16 jam), timbang hingga memperoleh berat konstan.
  1. Hasil dan pembahasan
Kode sampel
Kode cruz
W. cruz (g)
W. cruz + sampel (g)
P 1 (g)
P 2 (g)
P 3 (g)
%kadar air
Belalang kayu cokelat
47
16,8073
17,8112
17,0217
17,0233
17,0235
78,46
48
16,3501
17,3545
16,5789
16,5802
16,5806
77,05

Data tersebut diperoleh dari perhitungan sebagai berikut:
  • Rumus: % KA = B-DC · 100

  1. % KA = 17,8112-17,02351,0039· 100
= 78,46
  1. % KA = 17,3545-16,58061,0044 · 100
= 77,05
Keterangan:

KA : Kadar air
B : W. cruz + sampel
D : P 3
C : W. sampel
Untuk mendapatkan kadar air, kita perlu mencari tahu berapa banyak selisih antara bobot cruz + sampel sebelum dioven dengan bobot cruz + sampel setelah beberapa kali pengovenan. Kemudian hasil (selisih) dibagi bobot sampel sebenarnya (sebelum dioven), kemudian dikalikan 100.
Dari data di atas tertera bahwa kadar air dari belalang kayu cokelat yang kami analisa dengan 2 kali ulangan (demi mendapatkan hasil yang valid) mengandung air sebanyak 78,46 % dan 77,05 %. Batas maksimal selisih antarulangan adalah 0,5%. Sedangkan selisih dari hasil tersebut adalah 1,41%, melebihi batas yang diperbolehkan.
Selisih yang terlalu jauh tersebut dimungkinkan karena berbagai hal, untuk itu diperlukan analisa ulang. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan hasil yang valid. Ketelitian yang tinggi sangat diperlukan dalam suatu penelitian, hal ini dikarenakan agar data yang diperoleh valid dan dapat dipertanggungjawabkan kebenarannya.

  1. Analisa Kadar Abu
  1. Abu
Yang dimaksud dengan abu adalah hasil sisa dari pembakaran sempurna yang tidak menguap dari suatu bahan dan yang dimaksud dengan pembakaran sempurna adalah pembakaran sampai semua senyawa organiknya telah berubah menjadi gas dan menguap yang berupa oksida mineral yang disebut abu. Penentuan kadar abu dalam analisis proksimat salah satunya berguna untuk menentukan kadar ekstrak tanpa nitrogen berdasarkan perhitungan. Disamping itu kadar abu juga merupakan tahap awal penentuan kadar berbagai mineral yang lain.
Suatu bahan bila dibakar pada suhu 550°-600°C selama beberapa waktu maka semua senyawa organiknya akan terbakar sempurna menghasilkan oksida yang menguap yaitu berupa CO2, H2O, dan gas lain. Sedangkan yang tertinggal menguap adalah oksida mineral yang disebut abu.
Prinsip: Abu dalam bahan pangan ditetapkan dengan menimbang sisa mineral hasil pembakaran bahan organik pada suhu sekitar 550°C.

  1. Alat dan bahan
Alat yang digunakan antara lain:
  1. Cawan porselen
  2. Desikator
  3. Oven
  4. Muffle
  5. Hotplate
  6. Krustang
  7. Neraca analitik

  1. Bahan yang digunakan: Belalang yang sudah dihancurkan
  1. Cara kerja
  1. Ambil cawan porselen kemudian oven selama 2 jam pada suhu 105°C
  2. Ambil dan masukkan dalam desikator selama 30 menit.
  3. Timbang dan catat cawan porselen kosong serta catat kode cawan.
  4. Tambahkan sampel sebanyak 2 gram ke dalam cawan, kemudian arangkan hingga tidak timbul asap.
  5. Setelah sampel menjadi arang kemudian masukkan ke dalam muffle dengan suhu 550°-600°C selama 4-5 jam.
  6. Oven sampel pada suhu 105°C selama 3 jam, kemudian dinginkan dalam desikator selama 30 menit.
  7. Timbang dan catat hasilnya. Penimbangan dilakukan hingga mencapai berat konstan
kode sampel kode cruz W. cruz (g) W. sampel P 1 (g) P 2 (g) % kadar abu
belalang kayu cokelat 50 16,8207 1,0199 16,8253 16,8254 0,46
24 16,5265 1,0059 16,5307 16,531 0,45
  1. Hasil dan pembahasan 
    Analisa kadar abu dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu analisa langsung dan terusan. Analisa langsung adalah analisa kadar abu yang dilakukan langsung tanpa melalui analisa kadar air. Sedangkan analisa terusan adalah analisa yang dilakukan dengan cara melakukan analisa kadar air terlebih dahulu sebelum melakukan analisa kadar abu. Untuk analisa kali ini cara yang digunakan adalah cara langsung. Dengan cara langsung kita akan lebih menghemat waktu. Namun, meskipun dilakukan dengan cara ini, untuk sampel yang mengandung kadar air yang cukup tinggi perlu dioven terlebih dahulu sebelum diarangkan. Jika sampel dengan kandungan air yang tinggi langsung diarangkan sampel akan meletup-letup, dan dikhawatirkan bobot sampel akan berkurang. Untuk mengurangi resiko tersebut, maka sampel harus dioven terlebih dahulu, setelah itu boleh segera diarangkan. 


    DAFTAR PUSTAKA
    Apriyantono, A., D. Ferdiaz., N. L. Puspitasari., Sedarnawati., S. Budiyanto. 1989. Analisis Pangan. Bogor : IPB Press


    Mulyani, M. E. dan Sukesih. 2011. Analisa Proksimat Beras Merah Varietas Slegreng dan Aek Sibundong. Prosiding Tugas Akhir Semester Genap.









    Kelompok bahan makanan

    Pengontrolan dan penanganan timbangan

    Kalibrasi peralatan uji 

    Penentuan kadar Ca sebagai CaCO3

Diposting oleh di Tidak ada komentar:
Label:

Kamis, 19 Juni 2014

PENENTUAN KADAR CAMPURAN Na2CO3 dan NaHCO3

PENENTUAN KADAR CAMPURAN Na2CO3 dan NaHCO3

1. Tujuan 
     menentukan kadar campuran Na2CO3 dan NaHCO3 dalam sampel soda kue

2. Prinsip
    reaksi netralisasi Na2CO3 dan NaHCO3 dengan HCl

3. Alat dan Bahan
    A. Alat                              
  1. erlenmeyer                                         
  2. beaker
  3. buret
  4. rangkaian titrasi
  5. corong
  6. pipet tetes
  7. pengduk
  8. botol semprot
  9. pipet gondok
  10. propipet 
                                                                                                         soda kue
   B.Bahan
  1. sampel soda kue
  2. indikator pp
  3. indikator Mo
  4. aquadest
  5. larutan HCl 0,1 N

 4. Cara kerja
  1. gerus sampel sampi homogen
  2. timbang sampel, masukan dalam labu takar, tambahkan aquadest sampai tanda tera
  3. ambil sampel 10 mL, masukkan dalam erlenmeyer
  4. tambahkan 2-3 tetes indikator pp, titrasi dengan HCl smpai warna merah hilang
  5. catat kebutuhan HCl pada TAT 1= a mL
  6. tambahkan 2-3 ttes indikator Mo, titrasi dengan HCl sampai warna merh orange
  7. catat kebutuhan HCl pada TAT 1= b mL
  8. titrasi dilakukan sebanyak 3 kali, kemudian rata-rata volume HCl
Nama lain soda kue adalah natrium hidrogen karbonat, natrium bikarbonat dan karbonat soda. Larutan dalam air bersifat basa lemah. Digunakan tidak hanya sebagai bahan untuk memasak. tetapi dapat juga untuk pengobatan (sebagai obat gastrointestinal). Senyawa ini juga dibuat tubuh kita. Dan membantu menetralkan asam dalam lambung soda kue dapat digunakan untuk membersihkan dan menghilangkan bau dalam kulkas, pipa pembuangan dan tempat sampah.
 kegunaan soda kue dalam makanan:
  • sebagai pengembang (donat, kue)
  • menghilangkan rasa tajam dalam makanan (sayuran berwarna hijau)
  • melunakkan kacang dan daging
penyebab kacang menjdi lunak setelah diberi soda kue
  • protein dalam kacang menjadi lunak, protein dalam kacang dilarutkan sehingga air dengan mudah masuk ke dalam kacang
  • larutan basa melunakkan serat dalam kacang















Kelompok bahan makanan

Pengontrolan dan penanganan timbangan

Kalibrasi peralatan uji 

Penentuan kadar Ca sebagai CaCO3

Diposting oleh di Tidak ada komentar:
Label:

Rabu, 18 Juni 2014

LAPORAN PENENTUAN KADAR Ca SEBAGAI CaCO3


PENENTUAN KADAR Ca SEBAGAI CaCO3

  1. TUJUAN
Penentuan kadar Ca dalam sampel secara gravimetri.

  1. METODE
Permanganometri

    III. PRINSIP KERJA
 
Ca diendapkan sebagai Ca-Oksalat dengan menambahkan ammonium Oksalat 4 % pada larutan HCl panas, kemudian ditimbang sebagai Ca-Oksalat monohidrat.

    IV. REAKSI

CaCl2 + 2(NH4)Cl ------ CaC2O4 + 2(NH4)Cl
CaC2O4 ---- CaCO3 + CO

  1. DASAR TEORI
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya. Suatu metode analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti:
aA + rR → AaRr
yang mana sejumlah a analit A akan beraksi dengan sejumlah r pereaksi R membentuk produk AaRr yang biasanya merupakan suatu senyawa yang sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah pengeringan, atau produk tersebut dapat dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. Biasanya reagen atau pereaksi (R) yang ditambahkan adalah berlebihan untuk menekan kelarutan endapan. Supaya analisis gravimetri berhasil, maka persyaratan berikut harus dipenuhi, yakni (a) proses pemisahan analit yang dituju harus berlangsung secara sempurna sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analitis tidak terdeteksi; (b) zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai susunan yang pasti. Jika syarat ini tidak terpenuhi, maka akan menimbulkan kesalahan yang besar.
(Rohman, 2007)

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Sehingga dapat diketahui massa tetapnya. Dalam analisa gravimetri perlu ditambahkan suatu reagen spesifik untuk memperoleh pengendapan yang baik. Dalam hal ini terdapat dua macam reagen spesifik yang diantaranya adalah reagen organic dan reagen anorganik.
Pada reagen anorganik terdapat beberapa kelebihan yaitu produk yang dihasilkan selalu atau sering menghasilakn warna yang spesifik, pada pengendapan organi selalu mempunyai berat molekul yang besar dan zat pengotor pada pengendap organi lebih sedikit dari pada anorganik. Analisis gravimetri adalah metode analisis kuantitatif untuk mengetahui kadar zat yang telah diketahui pengotornya dengan cara penimbangan. Hal-hal yang perlu dilakukan dalm analisis gravimetri adalah pengendapan, penguapan atau pengeringan, pengeringan dengan listrik dan cara-cara fisis yang lain.
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
  1. Memilih pelarut sampel
Pelarut yang dipilih harus sesuai sifatnya dengan sampel yang akan dilarutkan,misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.
  1. Pengendapan analit
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.
  1. Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.
  1. Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan
(Day and Underwood, 2002)

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu :
  1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
  2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.

Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan.
(Day and Underwood, 2002)

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.
Reaksi :
CaCl2 + (NH4)2 C2O4 CaC2O4 + 2 (NH4)Cl

IV. ALAT DAN BAHAN
  1. Alat :
  1. Gelas arloji
  2. Gelas ukur 10 mL,25 mL
  3. Gelas beaker 500 mL,250 mL
  4. Pipet tetes
  5. Cawan crus
  6. Oven
  7. Neraca analitik
  8. Thermometer
  9. Tabung reaksi
  10. Batang pengaduk
  11. Pipet ukur 5 mL
  12. Desikator
  13. Pemanas listrik
  14. Krus tang
  15. Botol semprot
  1. Bahan:
  1. Sampel CaCl2
  2. Ammonium oksalat 4 %
  3. Ammonium oksalad 0,1 %
  4. HCl 1:1
  5. NH4OH 1:1
  6. Larutan AgNO3
  7. HNO3
  8. Indikator Mr
  9. Aquades

V. CARA KERJA
  1. Disiapkan gelas sinter,direndam gelas sinter dengan menggunakan HNO3 1 N selama 5 menit. Ditimbang beratnya
  2. Ditimbamg 0,2 gram sampel CaCl2, dilarutkan dengan 10 mL aqudes
  3. Ditambahkan 5 mL HCl 1:1 dipanaskan sampai larut dan dididihkan selama beberapa menit. Diencerkan sampai 200 mL dalam gelas beaker dan ditambah 2 tetes indikatorMr
  4. Dipanaskan larutan sampai mendidih dan ditambahkan perlahan-lahan 25 mL larutan ammonium oksalat 4 % yang telah dihangatkan terlebih dahulu.
  5. Pada larutan yang masih panas (80oC) diteteskan larutan NH4OH 1:1 beberapa tetes sampai larutan netral atau basa lemah.
  6. Disimpan larutan selama 1 jam sampai endapan turun.
  7. Setelah mengendap sempurna. Ditest dengan larutan NH4C2O4 1:1 beberapa tetes.
  8. Disaringendapan kemudian dicuci dengan larutan (NH4)2C2O4 0,1% yang dingin sampai filtrat bebas klorida. Diperiksa nitrat dengan penambahan nitrat encer 0,1 % dan beberapa tetes AgNO3 pada 3 mL lapisan sampai tidak terjadi endapan putih.
  9. Dikeringkan dalam tanur selama 1 jam, didinginkan dalam desikator 20 menit.
  10. Ditimbang endapan.
  11. Dihitung kadar Ca dalam sampel

  1. HASIL ANALISIS
  1. Data pengamatan
  1. Data penimbangan sampel
Berat arloji kosong : 35,7336 gram
Berat arloji kosong + isi :35,9338 gram
Berat arloji sisa : 35,7540 gram
Berat sampel : 0,1798gram
  1. Kebutuhan NH4OH 1:1 :5 mL
  2. Kebutuhan (NH4)2C2O4 0,1%: 100 mL
  3. Data penimbangan endapan
Berat krus kosong : 22,0887 gram
Penimbangan     
Berat crus kosong + isi
Berat endapan
1
22,1967 gram
0,1080 gram


  1. Perhitungan
BA Ca : 40,08 g/mol
BM CaCO3 : 100,06 g/mol
Berat sampel : 0,1798 g

Kadar Ca = BA CaBM CaC2O4 ×berat konstanberat sampel ×100 %
= 40,08 g/mol100,06 g/molo,1798 g ×100 %
= 24,05 %

  1. PEMBAHASAN
Analisa ini bertujuan untuk menentukan kadar Ca dalam sampel secara gravimetri. Adapun sampel yang ditimbang yaitu CaCl2.2H2O sebanyak 0,2 gram. Sampel tersebut kemudian dilarutkan dengan 10 mL aquaadest dalam beaker glass. Agar sampel dapat larut secara sempurna, pada larutan tersebut ditambahkan 5 mL HCl 1:1, dan dipanaskan hingga mendidih selama beberapa menit.
Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri pengendapan mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :
  1. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna. Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya. Hal terpenting dalam pengendapan suatu analit adalah kemurniannya dan kemudahan
  2. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan pengotor.
Untuk syarat pertama, dapat dipenuhi melalu proses pembentukan endapan. Pembentukan endapan terjadi karena reaksi
CaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2(NH4)Cl
Terjadinya pengendapan yang sempurna selama 1 jam dapat ditandai dengan cara penambahan beberapa tetes Ammonium oksalat 4%. Jika tidak terjadi endapan lagi maka endapan dapat dikatan sempurna, namun jika masih terjadi pengendapan lagi larutan didiamkan kembali.
Untuk syarat kedua, dapat dipenuhi melalui pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis, sehingga di peroleh endapan murni. Endapan murni adalah endapan analit yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan).
Namun pada analisis kali ini, didapatkan kadar Ca sebagai CaCO3 sebesar 16,52% yang masih jauh dari referensi berat  sampel (CaCl2.2H2O) sebesar 27,27%. Hal ini disebabkan karena pada saat pencucian endapan terjadi kebocoran pada kertas saring whatman 42 yang digunakan. Kebocoran ini dapat berasal dari kertas saring yang sobek atau penataan kertas saring yang kurang rapi dan tidak menempel ada corong Buchner sehingga terdapat celah yang kemudian endapan ikut turun bersama larutan induk melalui celah tersebut.


  1. KESIMPULAN
Kadar Ca yang diperoleh dalam sampel sebanyak 24,05 %.

IX DAFTAR PUSTAKA
        
     
http://jakaoktasanovajaka.blogspot.com/2012/02/analisis-gravimetri.html
(diakses 8 Maret 2014)
http://punyaastrid.blogspot.com/2011/07/laporan-gravimetri.html
(diakses 8 Maret 2014)




Diposting oleh di 2 komentar:
Label:

LAPORAN PENETAPAN KADAR BESI (Fe) SECARA SPEKTROFOTOMETRI


PENETAPAN KADAR BESI (Fe) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

  1. TUJUAN
           Untuk mengetahui kadar besi (Fe) dalam sampel.

  1. METODE
Spektrometri secara ortho Fenantrolin

  1. PRINSIP KERJA
Ion besi (III) dalam suasana asam dan panas, direduksi oleh hidroksilamin hidroksida menjadi besi (II). Ferro dengan 1,10-fenatrolin pada pH 3,2-3,3 membentuk senyawa Ferro fenantrolin khelat yang berwarna orange yang diukur absorbansinya pada panjang gelombang 510 nm.


  1. DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum.
Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energi cahaya terserap digunakan untuk transisi elektron.Karena energi cahaya UV lebih besar dari energi cahaya tampak maka energi UV dapat menyebabkan transisi elektron π dan σ.
( Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5)

Penentuankadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.
Kadar besi dalam suatu sampel yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat.
(Hendayana, S, dkk,2001 : 22)

Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar .
(Hendayana, S, dkk,2001 : 12)

  1. ALAT DAN BAHAN
  1. Alat :
  1. Labu ukur 25 mL (5 buah),50 mL (3 buah)
  2. Pipet ukur 1 mL (3 buah), 5 mL (1 buah)
  3. Gelas beaker 100 mL (5 buah)
  4. Pipet volume 25 mL (5 buah)
  5. Serbet
  6. Batu didih
  7. Pemanas listrik
  8. Kuvet
  9. Botol semprot
  1. Bahan :
  1. Hidroksilamin HCl 10 %
  2. Fenantrolin 0,1 %
  3. HCl pekat
  4. Buffer Ammonium Asetat
  5. Larutan standar besi 100 ppm
  6. Sampel air


  1. CARA KERJA
  1. Pengenceran larutan standar Fe 100 ppm
  1. Pengenceran larutan standar Fe 100 ppm menjadi 10 ppm.
Diambil 25 mL larutan standar Fe 100 ppm ke dalam labu ukur 250 mL,diencerkandengan aquades sampai tanda tera.
  1. Pengenceran larutan standar Fe 10 ppm menjadi 1 ppm.
Diambil 10 mL larutan standar Fe 10 ppm ke dalam labu ukur100 mL,diencerkandengan aquades sampai tanda tera.
  1. Pengenceran larutan standar Fe 10 ppm menjadi 2 ppm.
Diambil 20 mL larutan standar Fe 10 ppm ke dalam labu ukur 100 mL,diencerkan dengan aquades sampai tanda tera.
  1. Pengenceran larutan standar Fe 10 ppm menjadi 3 ppm.
Diambil 30 mL larutan standar Fe 10 ppm ke dalam labu ukur 100 mL,diencerkandengan aquades sampai tanda tera.

  1. Pengujian Kadar Besi
  1. Diambil 25 mL sampel, blanko, dan derat standar. Kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL.
  2. Ditambahkan 1 ml HCl pekat. 0,5 ml hidroksilamin HCl dan beberapa butir batu didih.
  3. Dipanaskan diatas pemanas listrik, sampai semua besi larut, volume larutan menjadi 10 mL. Volume larutan ± 100 mL (jika sempel mengandung unsure-unsur penggangu, maka dilakukan pemanasan sampai kering. Kemudian di larutkan kembali dengan 2 mL HCl pekat dan 5 mL air suling).
  4. Didinginkan kedalam labu ukur 25 mL sampai suhu kamar.
  5. Ditambahkan 5 mL larutan buffer ammonium asetat dan 1 mL fenantrolin.
  6. Diencerkan sampai tanda tera,aduk hingga homogen. Didiamkan 10-15 menit.
  7. Dibacaabsorbansi dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510 nm.
  8. Dihitungkadar (mgl) Fe dalam sampel tersebut.

  1. HASIL ANALISIS
  1. Data pengamatan
Panjang gelombang 510 nm
Larutan
Konsentrasi
Absorbansi
Standar 1
1 ppm
0,098
Standar 2
2 ppm
0,180
Standar 3
3 ppm
0,183

Dari data pembacaan, diperoleh :
r = 0,881156
Absorbansi sampel = 0,143
Konsentrasi sampel = 1,7482ppm

  1. Perhitungan
Abs = a+b×c
0,143 = 0,0687 + 0,0425 × c
C = Abs-ab
C = 0,143-0,06870,0425
C = 1,7482 ppm


  1. PEMBAHASAN
Analisa ini bertujuan untuk mengetahui kadar besi (Fe)dalam sampel. Sebelum dilakukan pengujian kadar besi, terlebih dahulu mengencerkan larutan induk Fe 100 ppm menjadi 10 ppm. Dan pembuatan deret standar 1 ppm,2 ppm, 3ppm. Untuk pengenceran larutan induk yaitu dengan memipet 25 mL larutan induk dan diencerkan dengan aquades sampai tanda batas, digojog hingga homogen.Setelah digojog larutan disimpan agar terlindung dari cahaya karena larutan standar Fe ini mudah rusak apabila terpapar oleh cahaya terlalu lama.
Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi radiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap mana mata manusia peka, gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang berlainan sedangkan campuran cahaya dengan panjang-panjang ini akan menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi seluruh spektrum nampak 400-760 mm. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet.
Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil.
Pada percobaan ini kita menentukan kadar besi (II) dalam suatu larutan sampel dengan panjang gelombang 510 nm. Seperti yang dijelaskan di atas, karena kita menggunakan instrumen, maka kita akan menghitung konsentrasi dengan  berdasarkan interaksi antara energi dan materi. Energi dalam hal ini adalah energi dari sinar UV visible yang kemudian dilewatkan pada suatu larutan sampel yang dicurigai mengandung besi (II) dengan konsentrasi tertentu.
Dalam usaha untuk menentukan konsentrasi Fe dalam larutan sampel, tidak serta merta sampel air langsung dianalisis pada spektrofotometer. Akan tetapi harus melalui tahap-tahap preparasi sampel. Tapi sebelumnya dalam metode analisis ini digunakan suatu larutan standar. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti dan mempunyai komposisi yang sama dengan komposisi cuplikan yang dianalisis(larutan sampel). Pada proses preparasi sampel sama persis yang dilakukan pada pembuatan larutan standar, yang pertama dilakukan yaitu natrium asetat dan hidroksilamin hidroklorida 10 % di tambahkan ke dalam larutan sampel dengan maksud untuk menjaga agar besi (II) tidak teroksidasi menjadi besi (III) atau tetap bifalen.
Perlu diingat bahwa UV-Vis hanya dapat diserap oleh larutan berwarna. Pada sampel yang digunakan ternyata larutannya belum berwarna agar dapat menyerap sinar UV-Vis. Dalam usaha itu, maka digunakanlah orto-phenantrolin sebagai ligan pengompleks, sehingga terbentuk senyawa besi-phenantrolin yang berwarna merah. Karena larutan yang akan dianalisis sudah berwarna, maka dilakukanlah pengukuran besi (II) dengan panjang gelombang 510 nm.
Dalam pengukuran absorbansi larutan sampel, mungkin saja titik absorbansi yang kita dapatkan bukanlah murni absorbansi dari besi akan tetapi absorbansi phenantrolin juga reagen-reagen yang lain yang ditambahkan pada larutan sampel. Oleh sebab itu, maka dibuatlah larutan blanko dengan cara yang sama tetapi tidak menggunakan larutan besi (II).  Hal ini dilakukan untuk menolkan atau agar alat tidak membaca lagi absorbansi dari reagen itu pada saat dilakukan pengukuran terhadap sampel.

  1. KESIMPULAN
Kadar besi yang terkandung dalam air sebesar 1,7482 ppm.











Kelompok bahan makanan

Pengontrolan dan penanganan timbangan

Kalibrasi peralatan uji 

Penentuan kadar Ca sebagai CaCO3

Diposting oleh di Tidak ada komentar:
Label:
Langganan: Postingan (Atom)