LAPORAN PENENTUAN KADAR Ca SEBAGAI CaCO3

PENENTUAN KADAR Ca SEBAGAI CaCO₃

1. TUJUAN

Penentuan kadar Ca dalam sampel secara gravimetri.

2. METODE

Permanganometri

    III. PRINSIP KERJA
 

Ca diendapkan sebagai Ca-Oksalat dengan menambahkan ammonium Oksalat 4 % pada larutan HCl panas, kemudian ditimbang sebagai Ca-Oksalat monohidrat.

    IV. REAKSI

CaCl₂ + 2(NH₄)Cl ------ CaC₂O₄ + 2(NH₄)Cl

CaC₂O_{4 ----} CaCO₃ + CO

2. DASAR TEORI

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya. Suatu metode analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti:

aA + rR → A_aR_r

yang mana sejumlah a analit A akan beraksi dengan sejumlah r pereaksi R membentuk produk A_aR_r yang biasanya merupakan suatu senyawa yang sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah pengeringan, atau produk tersebut dapat dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. Biasanya reagen atau pereaksi (R) yang ditambahkan adalah berlebihan untuk menekan kelarutan endapan. Supaya analisis gravimetri berhasil, maka persyaratan berikut harus dipenuhi, yakni (a) proses pemisahan analit yang dituju harus berlangsung secara sempurna sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analitis tidak terdeteksi; (b) zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai susunan yang pasti. Jika syarat ini tidak terpenuhi, maka akan menimbulkan kesalahan yang besar.

(Rohman, 2007)

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Sehingga dapat diketahui massa tetapnya. Dalam analisa gravimetri perlu ditambahkan suatu reagen spesifik untuk memperoleh pengendapan yang baik. Dalam hal ini terdapat dua macam reagen spesifik yang diantaranya adalah reagen organic dan reagen anorganik.

Pada reagen anorganik terdapat beberapa kelebihan yaitu produk yang dihasilkan selalu atau sering menghasilakn warna yang spesifik, pada pengendapan organi selalu mempunyai berat molekul yang besar dan zat pengotor pada pengendap organi lebih sedikit dari pada anorganik. Analisis gravimetri adalah metode analisis kuantitatif untuk mengetahui kadar zat yang telah diketahui pengotornya dengan cara penimbangan. Hal-hal yang perlu dilakukan dalm analisis gravimetri adalah pengendapan, penguapan atau pengeringan, pengeringan dengan listrik dan cara-cara fisis yang lain.

Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1. Memilih pelarut sampel

Pelarut yang dipilih harus sesuai sifatnya dengan sampel yang akan dilarutkan,misalnya : HCl, H₂SO₄, dan HNO₃ digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.

2. Pengendapan analit

Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.

3. Pengeringan endapan

Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.

4. Menimbang endapan

Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas

Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan

(Day and Underwood, 2002)

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu :

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.

Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan.

(Day and Underwood, 2002)

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.

Reaksi :

CaCl₂ + (NH₄)₂ C₂O₄ CaC₂O₄ + 2 (NH₄)Cl

IV. ALAT DAN BAHAN

1. Alat :

1. Gelas arloji
2. Gelas ukur 10 mL,25 mL
3. Gelas beaker 500 mL,250 mL
4. Pipet tetes
5. Cawan crus
6. Oven
7. Neraca analitik
8. Thermometer
9. Tabung reaksi
10. Batang pengaduk
11. Pipet ukur 5 mL
12. Desikator
13. Pemanas listrik
14. Krus tang
15. Botol semprot

2. Bahan:

1. Sampel CaCl₂
2. Ammonium oksalat 4 %
3. Ammonium oksalad 0,1 %
4. HCl 1:1
5. NH₄OH 1:1
6. Larutan AgNO₃
7. HNO₃
8. Indikator Mr
9. Aquades

V. CARA KERJA

1. Disiapkan gelas sinter,direndam gelas sinter dengan menggunakan HNO₃ 1 N selama 5 menit. Ditimbang beratnya
2. Ditimbamg 0,2 gram sampel CaCl₂, dilarutkan dengan 10 mL aqudes
3. Ditambahkan 5 mL HCl 1:1 dipanaskan sampai larut dan dididihkan selama beberapa menit. Diencerkan sampai 200 mL dalam gelas beaker dan ditambah 2 tetes indikatorMr
4. Dipanaskan larutan sampai mendidih dan ditambahkan perlahan-lahan 25 mL larutan ammonium oksalat 4 % yang telah dihangatkan terlebih dahulu.
5. Pada larutan yang masih panas (80^oC) diteteskan larutan NH₄OH 1:1 beberapa tetes sampai larutan netral atau basa lemah.
6. Disimpan larutan selama 1 jam sampai endapan turun.
7. Setelah mengendap sempurna. Ditest dengan larutan NH₄C₂O₄ 1:1 beberapa tetes.
8. Disaringendapan kemudian dicuci dengan larutan (NH₄)₂C₂O₄ 0,1% yang dingin sampai filtrat bebas klorida. Diperiksa nitrat dengan penambahan nitrat encer 0,1 % dan beberapa tetes AgNO₃ pada 3 mL lapisan sampai tidak terjadi endapan putih.
9. Dikeringkan dalam tanur selama 1 jam, didinginkan dalam desikator 20 menit.
10. Ditimbang endapan.
11. Dihitung kadar Ca dalam sampel

6. HASIL ANALISIS

1. Data pengamatan

1. Data penimbangan sampel

Berat arloji kosong : 35,7336 gram

Berat arloji kosong + isi :35,9338 gram

Berat arloji sisa : 35,7540 gram

Berat sampel : 0,1798gram

2. Kebutuhan NH₄OH 1:1 :5 mL
3. Kebutuhan (NH₄)₂C₂O₄ 0,1%: 100 mL
4. Data penimbangan endapan

Berat krus kosong : 22,0887 gram

Penimbangan	Berat crus kosong + isi	Berat endapan
1	22,1967 gram	0,1080 gram

2. Perhitungan

BA Ca : 40,08 g/mol

BM CaCO3 _: 100,06 g/mol

Berat sampel : 0,1798 g

Kadar Ca = BA CaBM CaC2O4 ×berat konstanberat sampel ×100 %

= 40,08 g/mol100,06 g/molo,1798 g ×100 %

= 24,05 %

7. PEMBAHASAN

Analisa ini bertujuan untuk menentukan kadar Ca dalam sampel secara gravimetri. Adapun sampel yang ditimbang yaitu CaCl₂.2H₂O sebanyak 0,2 gram. Sampel tersebut kemudian dilarutkan dengan 10 mL aquaadest dalam beaker glass. Agar sampel dapat larut secara sempurna, pada larutan tersebut ditambahkan 5 mL HCl 1:1, dan dipanaskan hingga mendidih selama beberapa menit.

Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri pengendapan mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :

1. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna. Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya. Hal terpenting dalam pengendapan suatu analit adalah kemurniannya dan kemudahan
2. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan pengotor.

Untuk syarat pertama, dapat dipenuhi melalu proses pembentukan endapan. Pembentukan endapan terjadi karena reaksi

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ CaC₂O₄ + 2(NH₄)Cl

Terjadinya pengendapan yang sempurna selama 1 jam dapat ditandai dengan cara penambahan beberapa tetes Ammonium oksalat 4%. Jika tidak terjadi endapan lagi maka endapan dapat dikatan sempurna, namun jika masih terjadi pengendapan lagi larutan didiamkan kembali.

Untuk syarat kedua, dapat dipenuhi melalui pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis, sehingga di peroleh endapan murni. Endapan murni adalah endapan analit yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan).

Namun pada analisis kali ini, didapatkan kadar Ca sebagai CaCO₃ sebesar 16,52% yang masih jauh dari referensi berat  sampel (CaCl₂.2H₂O) sebesar 27,27%. Hal ini disebabkan karena pada saat pencucian endapan terjadi kebocoran pada kertas saring whatman 42 yang digunakan. Kebocoran ini dapat berasal dari kertas saring yang sobek atau penataan kertas saring yang kurang rapi dan tidak menempel ada corong Buchner sehingga terdapat celah yang kemudian endapan ikut turun bersama larutan induk melalui celah tersebut.

8. KESIMPULAN

Kadar Ca yang diperoleh dalam sampel sebanyak 24,05 %.

IX DAFTAR PUSTAKA

        

     

http://jakaoktasanovajaka.blogspot.com/2012/02/analisis-gravimetri.html

(diakses 8 Maret 2014)

http://punyaastrid.blogspot.com/2011/07/laporan-gravimetri.html

(diakses 8 Maret 2014)

pemeriksaan susu

Destilasi

Pemeriksaan air mineral

Penentuan kadar campuran Na2CO3 dan NaHCO3

Penentuan kadar Ca sebagai CaCO3

Analisa kadar air

Menentukan kadar zat organik (nilai permanganat)

Standardisasi larutan NaOH dengan larutan asam

kimia analisis

Kimia analisis

Pemeliharaan dan membersihkan peralatan

Penentuan kadar asam askorbat

Menentukan kadar air dalam kentang dengan analisis gravimetri

Penetapan kadar Cu dengan metode spektrofotometri

Kelompok bahan makanan

Pengontrolan dan penanganan timbangan

Kalibrasi peralatan uji 

Penentuan kadar Ca sebagai CaCO3

Tipe air Bahan pengotor Bahan aditif makanan Standardisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl Sifat dan tehnik bahan organik