LAPORAN MENENTUKAN KADAR ZAT ORGANIK (NILAI PERMANGANAT)

MENENTUKAN KADAR ZAT ORGANIK

(NILAI PERMANGANAT)

1. TUJUAN

Menentukan kadar zat organik (nilai permanganat) dalam sampel secara titrimetri

2. METODE

Permanganometri

3. PRINSIP KERJA

Zat organik dalam sampel air dioksidasi dengan KMnO₄, sisa KMnO₄ direduksi oleh asam oksalat berlebih, kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO_4.

4. REAKSI

Reaksi oksidasi KMnO₄ dalam kondisi asam :

2KMnO₄ + 3H₂SO₄ 2MnO₄ + K₂SO₄ + 5O

Reaksi zat organik dapat dioksidasi dengan reaksi :

C₂H₂O + On 2 CO₂ + H₂O

Reaksi titrasi :

2MnO4^- + 16 H⁺ + 5C₂O₄^2- 2Mn₂+ + 8 H₂O + 10 CO₂

5. DASAR TEORI

Nilai kalium permanganat (KMnO₄ value) didefinisikan sebagai jumlah mg KMnO₄ yang diperlukan untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat di dalam satu liter contoh air dengan didihkan selama 10 menit. Dengan proses oksidasi tersebut di atas mungkin hanya sebagian atau seluruh zat organik tersebut. Proses oksidasi untuk penetapan nilai kalium permanganat dapat dilakukan dalam kondisi asam atau kondisi basa, akan tetapi oksidasi dalam kondisi asam adalah lebih kuat, dengan demikian ion-ion klorida yang terdapat pada contoh air akan ikut teroksidasi. Oleh karena itu oksidasi kalium permanganat dalam kondisi basa dianjurkan untuk pemeriksaan contoh air yang mengandung kadar klorida lebih dari 300 mg/L. Zat - zat organik lain yang dapat mengganggu penetapan nilai kalium permanganat adalah ion – ion reduktor seperti ferro, sulfida dan nitrit.

Gangguan dari reduktor bila terdapat dalam contoh air dapat di cegah dengan penambahan beberapa tetes larutan KMnO₄ sebelum dianalisis sulfida-sulfida dapat dihilangkan dengan mendidihkan contoh setelah ditambah beberapa tetes H₂SO₄, sehingga terdapat bau H₂S.bila terdapat nitrit maka dapat dikoreksi dengan analisis blanko.

Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:

1. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H₂SO₄ berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
2. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO₄ berlebih. Sebagian Fe²⁺ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO₄.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO₄^¬ pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO₄ pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO₂ sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.Penambahan KMnO₄ yang terlalu cepat pada larutan seperti H₂C₂O₄ Pemberian KMnO₄ yang terlalu cepat pada larutan H₂C₂O₄ yang telah ditambahkan H₂SO₄dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO₄^- dengan Mn²⁺.

MnO₄^- + 3Mn²⁺ + 2H₂O ↔ 5MnO₂ + 4H⁺

Penambahan KMnO₄ yang terlalu lambat pada larutan seperti H₂C₂O_4.Pemberian KMnO₄ yang terlalu lambat pada larutan H₂C₂O₄ yang telah ditambahkan H₂SO₄ dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.

H₂C₂O₄ + O₂ ↔ H₂O₂ + 2CO₂↑

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO₄ yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada:

1. Larutan pentiter KMnO₄ pada buret

Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO₄ pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO₂sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.

2. Penambahan KMnO₄ yang terlalu cepat pada larutan seperti H₂C₂O₄

Pemberian KMnO₄ yang terlalu cepat pada larutan H₂C₂O₄ yang telah ditambahkan H₂SO₄ dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO₄^- dengan Mn²⁺ .

MnO₄^- + 3Mn²⁺ + 2H₂O 5MnO₂ + 4H⁺

3. Penambahan KMnO₄ yang terlalu lambat pada larutan seperti H₂C₂O₄

Pemberian KMnO₄ yang terlalu lambat pada larutan H₂C₂O₄ yang telah ditambahkan H₂SO₄ dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.

H₂C₂O₄ + O₂H₂O₂ + 2CO₂↑

H₂O₂H₂O + O₂↑

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO₄ yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan

3Mn²⁺ + 2MnO₄^- + 2H₂O → 5MnO₂ + 4H⁺

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO₂.Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat.Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat.Jejak-jejak dari MnO₂ yang semula ada dalam permanganat.Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO₂. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.  Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.

Reaksi yang terjadi dalam analisis ini adalah :

2 MnO₄^- + 5 C₂O₄ + 16 H⁺ 2 Mn²⁺ + 10 CO₂ + 8 H₂O

6. ALAT DAN BAHAN

1. Alat :

1. Erlenmeyer 250 mL
2. Labu ukur 100 mL
3. Kompor listrik
4. Gelas ukur
5. Pipet ukur 10 mL
6. Beaker glass
7. Buret 50 mL
8. Termometer
9. Botol pencuci

2. Bahan :

1. Sampel air
2. Larutan KMnO₄ 0,01N
3. Larutan asam oksalat 0,01 N
4. Aquades
5. Asam oksalat 8 N
   
   
   
   

1. CARA KERJA

1. Pembuatan KMnO₄ 0,01N

1. Dipipet4 mL KMnO₄ dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL
2. Ditambahkan aquades sampai tanda tera

2. Standarisasi larutan KMnO₄

1. Dipipet 100 mL aquades secara duplo dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
2. Ditambahkan 5 mL H₂SO₄ 8 N yang bebas zat organic,dipanaskan hingga 70^oC selama 10 menit
3. Ditambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan pipet volume
4. Dititrasi dengan larutan KMnO₄ 0,01 N sampai warna merah muda dan catat volume pemakaian
5. Dilakukan titrasi sebanyak 2 kali
6. Dihitung normalitas kaliun permanganate

3. Penentuan nilai permanganat

1. Dipipet 100 mL sampel dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 3 butir batu didih
2. Ditambahkan KMnO₄ 0,01 N beberapa tetes ke dalam sampel hingga terjadi perubahan warna merah muda
3. Ditambahkan 5 mL H₂SO₄ 8 N yang bebas zat organik

7. Panaskan diatas pemanas listrik pada suhu 70^oC, bila terdapat bau H₂S pendidihan diteruskan beberapa menit
8. Dipipet 10 mL larutan baku KMnO₄ 0,01 N
9. Dipanaskan hingga mendidih selama 10 menit
10. dipipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N
11. Dititrasi dengan larutan KMnO₄ 0,01 N sampai warna merah muda
12. Dicatat volume pemakaian KMnO₄
13. Dilakukan titrasi sebanyak 3 kali

2. HASIL ANALISIS

1. Data pengamatan

Larutan titran

Kebutuhan titran untuk standarisasi KMnO₄ :

Titrasi ke	Volume titran
1	10,85 mL
2	10,65 mL

Kebutuhan titran untuk titrasi penentuan kadar :

Titrasi ke	Volume asam oksalat	Volume titran akhir
1	10 mL	2,80 mL
2	10Ml	3,80 mL
3	10Ml	3,20 mL

2. Perhitungan

1. Standarisasi KMnO₄

volume titran I = 10,85 mL

volume titran II = 10,65 mL

volume rata-rata =( 10,85 mL+10,65 mL)2=10,75 mL

N KMnO₄ = V H2C2O4 +N H2C204V KMnO₄ = 10 mL ×0,01 N10,75 mL=0,0093 N

2. Penentuan Nilai Permanganat

Volume titran KMnO₄ I : 2,80 mL

Volume titran KMnO₄ II : 3,80 mL

Volume titran KMnO₄ III : 3,20 mL

Volume rata-rata titran KMnO₄ = 2,80 mL+3,80 mL+3,20 mL3

=2,53mL

mglKMnO_{4 =10+V.titran.N KMnO4-10.N H2C2O4×31,6×1000v sampel}

=10+2,53mL .0,0093 N-10.0,1 N×31,6×1000100 mL

= 9,638 mgL

3. PEMBAHASAN

Analisis ini bertujuan untuk mentukan kadar zat organik (nilai permanganat) dalam sampel secara permanganometri. Sampel yang digunakan adalah air sumur.

Analisis ini bertujuan untuk menentukan kadar zat organik (angka permanganat) dalam sampel secara permanganometri. Sampel yang digunakan adalah air sumur.

Hal pertama yang dilakukan adalah standardisasi KMnO₄ 0,01 N. Sebelum dilakukan standardisasi, terlebih dahulu membuat larutan KMnO₄ 0,01 N, yaitu dengan cara memipet 4 mL KMnO₄ 0,25 N kemudian diencerkan kedalam labu ukur dengan aquadest sampai tanda batas. Proses standardisasi diperoleh dari rata-rata titran sebanyak 11,00 mL dan KMnO₄ 0,01 N sebesar 0,0093 N.

Setelah dilakukan standardisasi, selanjutnya menentukan kadar zat organik (angka permanganat) yaitu dengan memipet 100 mL sampel dan memasukan ke dalam erlenmeyer 250 mL lalu ditambah 3 butir batu didih. Penambahan batu didih ini berfungsi untuk mempercepat proses pemanasan (mendidih). Beberapa tetes KMnO₄ 0,01 N juga ditambah kedalam erlenmeyer hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Setelah itu, asam sulfat 8 N dicampur juga kedalam larutan, lalu dihomogenkan. Larutan dipanaskan diatas pemanas listrik pada suhu 70^o C. Lalu dipipet 10 mL larutan baku KMnO₄ 0,01 N selanjutnya larutan dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih, tambah 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N ke dalam larutan, penambahan KMnO₄ 0,01 N ini berfungsi untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat dalam air sedangkan fungsi dari penambahan asam oksalat adalah untuk mereduksi sisa KMnO₄ 0,01 N yang sebelumnya telah digunakan untuk mereduksi zat organik. Kemudian dititrasi dengan KMnO₄ 0,01 N hingga warna merah muda. KMnO₄ 0,01 N ini menitrasi kelebihan asam oksalat. Sebelum dilakukan titrasi, titrat tidak perlu ditambahkan dengan indikator (auto indikator). Dari hasil titrasi diperoleh volume titran sebanyak 2,78 mL dan kadar sebesar 10,8381 ppm.

Dengan kadar sebesar 9.638 ppm ini artinya air sumur yang dianalisis masih layak untuk dikonsumsi karena masih di bawah ketetapan angka uji permanganate yang ditetapkan oleh SNI yaitu tidak boleh melebihi 7000 ppm.

4. KESIMPULAN

Kadar zat organik dalam sampel air sebesar 9,638 ppm 



 

pemeriksaan susu

Destilasi

Pemeriksaan air mineral

Penentuan kadar campuran Na2CO3 dan NaHCO3

Penentuan kadar Ca sebagai CaCO3

Analisa kadar air

Menentukan kadar zat organik (nilai permanganat)

Standardisasi larutan NaOH dengan larutan asam

kimia analisis

Kimia analisis

Pemeliharaan dan membersihkan peralatan

Penentuan kadar asam askorbat

Menentukan kadar air dalam kentang dengan analisis gravimetri

Penetapan kadar Cu dengan metode spektrofotometri

Kelompok bahan makanan

Pengontrolan dan penanganan timbangan

Kalibrasi peralatan uji 

Penentuan kadar Ca sebagai CaCO3

Tipe air Bahan pengotor Bahan aditif makanan Standardisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl Sifat dan tehnik bahan organik